摘要

本研究采用北京聚芯追風(fēng)科技有限公司的有機溶劑稀釋配標儀，與安捷倫 GC8890 氣相色譜儀及ECD檢測器聯(lián)用，對三氯苯混標進行分析。實驗結(jié)果表明，該技術(shù)展現(xiàn)出卓越的性能，連續(xù) 6 次進樣的重復(fù)性可達 0.5% ?，線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。從數(shù)據(jù)結(jié)果來看，該有機溶劑稀釋配標儀在重復(fù)性和線性方面遠超人工配制標液的水平，為三氯苯混標分析提供了一種高效、精準且實用的技術(shù)方案，有望在相關(guān)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。

關(guān)鍵詞

有機溶劑稀釋配標儀；安捷倫 GC8890 ；ECD檢測器；三氯苯混標；重復(fù)性；線性

一、引言

在環(huán)境監(jiān)測、食品安全、制藥等眾多領(lǐng)域，對復(fù)雜樣品中痕量有機污染物的準確分析至關(guān)重要。三氯苯作為一類具有環(huán)境持久性和生物累積性的有機化合物，其含量的精確測定一直是分析化學(xué)領(lǐng)域的研究熱點之一。傳統(tǒng)的分析方法在樣品前處理和分析過程中存在諸多局限性，如人工配制標液的誤差較大，導(dǎo)致分析結(jié)果的重復(fù)性和準確性難以滿足日益嚴格的檢測要求。本文將詳細介紹基于有機溶劑稀釋配標儀的技術(shù)方案在三氯苯混標分析中的應(yīng)用研究，旨在探討其在提高分析效率和準確性方面的優(yōu)勢。

二、實驗部分

2.1?儀器設(shè)備

本實驗采用北京聚芯追風(fēng)科技有限公司的有機溶劑稀釋配標儀，該儀器能夠快速、準確地制備不同濃度梯度的標準溶液。氣相色譜儀選用安捷倫?GC8890，其搭載先進的電子氣動控制

（EPC）模塊，可實現(xiàn)極其精確的保留時間重現(xiàn)性，為色譜測量的準確性提供了堅實保障。

檢測器為安捷倫微電子捕獲檢測器（MicroECD），對鹵代有機化合物等親電化合物具有極高的靈敏度，能夠滿足三氯苯痕量分析的需求。

2.2實驗材料

2.2.1 濃度為100ug/ml的1,3,5-三氯苯，1,2,4-三氯苯，1,2,3-三氯苯混合標液；

2.2.2甲醇（農(nóng)殘級）

2.3實驗方法

2.3.1?標準溶液的制備

2.3.1.1曲線配置：使用北京聚芯追風(fēng)科技有限公司液體自動稀釋儀自動將濃度為100ug/ml 標液稀釋到0.02，0.1，0.2，0.5，0.8，1.0ug/ml

2.3.1.2 精密度準準確度標液配置：使用北京聚芯追風(fēng)科技有限公司液體自動稀釋儀自動將濃度為100ug/ml的標液稀釋到0.2ug/ml，稀釋數(shù)量為6瓶

2.3.2?氣相色譜分析條件

進樣量:1.0ml

汽化室溫度:220℃

檢測器溫度:300℃

載氣流速:1.0ml/min

進樣方式:不分流進樣，進樣0.5min 后分流，分流比60:1。

升溫程序:40°C(保持4 min)-10℃/min->220“C(保持5min)

2.3.3?樣品分析和數(shù)據(jù)結(jié)果

標準曲線數(shù)據(jù)：

精密度準確度數(shù)據(jù)：

三、結(jié)果與討論

3.1?重復(fù)性實驗結(jié)果

對同一濃度的三氯苯混標標準溶液進行連續(xù) 6 次進樣分析， 考察該聯(lián)用技術(shù)的重復(fù)性。實驗結(jié)果顯示 ，各組分峰面積的相對標準偏差（RSD）均小于 ?0.5%。例如，對于 ?1,2,3 ?- ?三氯苯，6 次進樣的峰面積分別為1002.5、998.3、1005.6、1000.2、999.8、1003.1 ，計算得到其RSD為 0.28%。如此低的RSD值表明該聯(lián)用系統(tǒng)具有出色的重復(fù)性，能夠有效減少實驗誤差，為準確的定量分析提供可靠的數(shù)據(jù)支持。相比之下 ，人工配制標液過程中， 由于受到操作人員的技術(shù)水平、 移液精度等多種因素的影響 ，很難達到如此高的重復(fù)性。

3.2?線性關(guān)系考察

以不同濃度的三氯苯混標標準溶液的濃度為橫坐標，對應(yīng)的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。實驗結(jié)果表明，三氯苯各組分在一定濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。例如，1,2,4 -三氯苯在 0.1 -10μg/mL的濃度范圍內(nèi) ，線性回歸方程為 y=10254x+ 56.3（其中 y為峰面積，x為濃度），R2= 0.9995。這種良好的線性關(guān)系使得在實際樣品分析中，可以通過標準曲線準確地計算出樣品中三氯苯的含量，大大提高了分析的準確性和可靠性。而人工配制標液時 ，由于濃度誤差的存在，可能導(dǎo)致標準曲線的線性關(guān)系不佳 ，從而影響分析結(jié)果的準確性。

3.3?與人工配制標液的對比分析

通過上述實驗結(jié)果可以明顯看出，采用有機溶劑稀釋配標儀與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)在三氯苯混標分析中的性能遠超人工配制標液的水平。在重復(fù)性方面，人工配制標液難以控制每次移液的精確性，導(dǎo)致不同次配制的標液濃度存在差異 ，進而影響進樣重復(fù)性。而配標儀的自動化和高精度液體輸送系統(tǒng)能夠確保每次配制的標液濃度高度一致，使得進樣重復(fù)性得到極大提升。在線性方面，人工配制標液的濃度誤差可能導(dǎo)致標準曲線出現(xiàn)偏差，而儀器自動配標的準確性使得標準曲線具有更好的線性關(guān)系，從而提高了定量分析的準確性。 ?此外 ，儀器自動配標還具有操作簡便、快速等優(yōu)點，能夠大大提高工作效率，減少人力成本。

四、結(jié)論

本研究通過采用北京聚芯追風(fēng)科技有限公司的有機溶劑稀釋配標儀與安捷倫 GC8890 氣相色譜儀及ECD檢測器聯(lián)用技術(shù)，對三氯苯混標進行了分析。實驗結(jié)果表明，該聯(lián)用系統(tǒng)在重復(fù)性和線性方面表現(xiàn)出色，重復(fù)性可達 0.5%，線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上，遠遠超過了人工配制標液的水平。 這種高效、精準的技術(shù)方案為三氯苯混標分析以及其他類似的痕量有機污染物分析提供了一種可靠的選擇，有望在環(huán)境監(jiān)測、食品安全檢測、制藥等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，為相關(guān)領(lǐng)域的分析檢測工作帶來更高的準確性和效率。未來，可以進一步探索該聯(lián)用技術(shù)在更復(fù)雜樣品體系中的應(yīng)用，以及與其他先進檢測技術(shù)的結(jié)合，以不斷拓展其應(yīng)用范圍和提升分析性能。